Sur le site historique du Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE), à Trappes (Yvelines), l'âge des bâtiments semble suivre le développement des disciplines abordées. Des structures datant des années 1970, dédiées aux mesures mécaniques ou à l'acoustique, jouxtent d'autres constructions sorties de terre au tournant des années 2000. Le bâtiment Maxwell, baptisé en l'honneur du père de l'électromagnétisme moderne, fait partie de ces dernières. Il regroupe les travaux réalisés sur le quantique et abrite, depuis 2018, un institut consacré aux nanomatériaux : le LNE-Nanotech. Membre du projet européen Graphene Flagship, cette entité planche sur la mise au point de protocoles de caractérisation adaptés au graphène, afin de créer des standards de production pour ce matériau encore très jeune.
Cette proximité avec les recherches sur le quantique n'a rien de fortuite. C'est par ce biais que le LNE a commencé, en 2007, à étudier le graphène. « À l'origine, nous voulions utiliser les propriétés de ce matériau pour simplifier l'étalon de résistance électrique, explique le chercheur Félicien Schopfer. Ce dernier repose sur l'effet Hall quantique, un phénomène qui est plus facile à observer avec du graphène qu'avec des semi-conducteurs de type III-V. » Le LNE a dû trouver des sources d'approvisionnement et se doter de moyens robustes pour caractériser les matériaux. « Comme il n'y avait pas de production industrielle de graphène, nous avions plusieurs sources dont il nous fallait évaluer la qualité pour en comprendre les propriétés », souligne Georges Favre, le directeur de l'institut LNE-Nanotech.
Au cœur du bâtiment Maxwell, un couloir conduit aux différentes plateformes de caractérisation. Des vitrines présentent aux visiteurs d'élégants appareils de mesures en bois et métal et d'anciens microscopes. Une manière de rappeler que la métrologie est une discipline en constante évolution. En pénétrant dans la plateforme Carmen (caractérisation métrologique des nanomatériaux), le bond technologique est frappant : dans une salle blanche, maintenue à des conditions de température et d'hygrométrie contrôlées, des équipements de microscopie affichent leurs résultats sur de nombreux écrans d'ordinateurs.
Identifier les différents graphènes
Georges Favre fait le tour des équipements. « Ici, vous avez un microscope à force atomique (AFM). Il est conçu pour mesurer les hauteurs à l'échelle nanométrique. Dans la pièce voisine se trouve un microscope à balayage électronique (MEB) qui donne de très bons résultats sur la 2D. Nous travaillons sur des projets de métrologie hybride, permettant de combiner, pour une même particule, les données des deux appareils.» Avec le CNRS, le LNE a mis au point un support pour les échantillons ayant la forme d'une grille, d'un quadrillage à l'échelle nanométrique. Il s'adapte aux microscopes AFM et MEB et permet de retrouver les particules à mesurer, afin de déduire de nombreuses informations. « Nous pouvons ainsi voir les endroits où les feuilles de graphène sont superposées en couches plutôt que séparées. Cela peut être dû au procédé de production utilisé, précise Félicien Schopfer. On parle souvent du graphène, mais il faudrait plutôt dire les graphènes. Aucun n'est identique: l'origine du matériau et le procédé de production influent sur les propriétés finales. Nous cherchons à identifier et à catégoriser ces différences.»
Pascal Guittet Conçu par le LNE, cet appareil de la plateforme Matis caractérise les propriétés physico-chimiques du graphène. (© Pascal Guittet)
Cette batterie de mesures multidisciplinaires fait du LNE-Nanotech l'un des organismes les plus avancés sur le graphène en Europe.
La plateforme Nael, quant à elle, est dédiée à la nanométrologie électrique, une caractéristique clé pour le graphène. Équipée d'une cage de Faraday, elle est construite sur une dalle séparée pour l'isoler des perturbations. Au fond de la salle trône un équipement placé dans une boîte à gants. Il s'agit de l'instrument phare de la plateforme : un microscope à sonde locale électrique micro-ondes (SMM). « C'est un microscope en champ proche équipé d'une pointe émettant des micro-ondes, détaille Félicien Schopfer. Nous observons les propriétés électriques de la surface en fonction de la réflexion des ondes. Ce mode électrique nous donne accès à d'autres informations inaccessibles avec l'AFM. Par exemple, lors d'une observation d'une feuille de graphène obtenue par dépôt chimique en phase vapeur, l'AFM nous indiquait la présence d'impuretés. Avec le SMM, nous avons pu aller plus loin. Les différences de contraste nous ont montré si les impuretés se trouvaient au-dessus ou en dessous de la feuille de graphène.»
Cette batterie de mesures multidisciplinaires fait du LNE-Nanotech l'un des organismes les plus avancés sur le graphène en Europe. En échangeant avec d'autres laboratoires, dont le National physical laboratory (NPL) au Royaume-Uni, et des industriels, il contribue à la normalisation du secteur. Il participe notamment à la commission Afnor/X457 sur les nanotechnologies, ainsi qu'à un projet de normalisation à l'échelle européenne, ISO-G-Scope, lancé en septembre 2020. Objectif : développer d'ici à 2023 des procédures nécessaires à la caractérisation fiable des propriétés structurelles du graphène. Ce travail est indispensable pour industrialiser ce matériau, juge Georges Favre. « L'absence de standards est actuellement un frein. Nous devons posséder des normes qui permettront de produire des graphènes taillés sur mesure pour les besoins des industriels », conclut-il.
